發熱量的測定方法
發布時間：2008-11-13 點擊次數：3115次一，量熱儀的工作原理
將一克煤炭放到沖入過量氧氣（助燃）氧彈中燃燒，它所產生的熱量必然通過氧彈向內桶的水中導熱，通過方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻后，內筒溫度探頭精確測量氧彈中一克煤碳所釋放的能量---即熱量，表示單位為焦耳J或卡KA，二者換算單位為；一卡等于4.1816焦耳，焦耳為國標單位，日常工作與生活中通常說卡而很少有人說焦耳。
通過上面我們知道一克煤碳的熱量使用內筒探頭所測得，那么，如果內筒探頭沒有一個標準的起始參照溫度為起點，它測不出一克煤碳的總熱值，所以，在這一克煤碳沒有燃燒之前，內筒探頭要選擇一個穩定的溫度值為參照物，那么，這個標準而又穩定的參照物就是注滿在方箱中的水，而方箱中的水溫是絕不允許變化的，當然，絕對不可能，但要盡量控制其水溫不能大幅或瞬間波動。
二，環境溫度的要求
保證外桶水溫的恒定是做發熱量的基本重要前題，日常需注意如下幾點，一，量熱儀應放置在一單獨密封較好溫度恒定的實驗室內，室內空氣無對流，比如風扇，門窗之類應關閉，二，無熱源，如，無陽光直射，無馬弗爐，電爐，干燥箱類的熱源，實驗室內按要求有空調恒溫，而空調風速應調至小檔，風口不能直吹量熱儀。
三，標 定
一克煤碳燃燒后其熱值傳到內筒溫度探頭的過程中，其傳導途徑中的氧彈，內桶，水，等多種因素必然會產生熱消耗，而這一系列熱消耗必然會給最終測量結果帶來較大的誤差，所以，我們必須要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值，儀器表示單位為E,A,K,輸入到儀器中進行一個溫度補償才行，這就是做標定的目的。
有一點還需特別注意，即，不同室溫必然會給外筒水溫帶來不同變化，而不同水溫下的氧彈，內桶，等多種因素所產生的熱消耗也是不同的，所以，看似較寬松的標定環境溫度實際是非常嚴格的，比方說，做標定，任意選擇一個室溫都可以，首先保證外筒的水是滿的，而且是恒定24小時以上與室溫保持恒定即可，假設今天室溫是32度，單求出準確的標定值（即熱消耗值E，A，K）輸入到儀器中，再反標定確定儀器達到國標要求后，儀器即調試完成，那么，標定所求出的熱消耗值E，A，K是室溫是32度熱消耗值，如果，環境溫度進而導致外同水溫產生了變化，在室溫是32度環境溫度下求出熱消耗值也將產生誤差，環境溫度導致外筒水溫產生的變化越大，結果誤差也就愈大，一般，個人的經驗是環境溫度變化不超過三度作出的結果較好，但是季節性緩慢的室溫變化，室內如空調，熱源導致的瞬間室度波動即便一度也不允許。
一，首先將苯甲酸的熱值看清楚，比如說它標注的是26470J，按一下儀器的“設定”鍵進入設定界面，會看到第一項“系統”中有E,A,K,Q四個參數，前面的E,A,K,是原始參數保持原樣不用動它，移動光標鍵只需將Q改成26470按一下“有效”鍵存入即可，然后再將“煤炭”“生料”項內的所有參數修改成0.000分別按“有效”鍵存入即可，因為，現在要做的是標定，標定與反標定都是用苯甲酸，苯甲酸內是不含硫氫水的，所以，它們都應修正為0.000，其它，點火熱150J與包紙熱0.000保持不變，至此，“設定”界面內所有參數已全部輸入完畢，再按一下“有效”鍵退出“設定”界面。
二，前期工作稱量，裝氧彈知道就不寫了，按“標定”鍵，包紙重輸入0.000，如果本身就是0.000直接按一下有“效鍵”即可，再輸入剛稱量過放入氧彈內苯甲酸的重量即樣重，稱量時一定要注意，稱量精度必須要精確到小數點后四位，比如說0.9998，誤差范圍為萬分之二即 0.9997---0.9999，稱量范圍09----1.1克之間都能用；輸完樣重就是輸入加水時間，比如你想輸28秒，直接按數字鍵28再按“有效”鍵即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待儀器的打印結果了。
輸入加水時間時要注意，要將水埋過氧彈的充氣嘴，目的是水加滿后順便觀察氧彈充氣嘴及氧彈整體有無漏氣的地方，如果有氣泡不斷向外溢出氧彈就需要維修了。
標定的打印結果很簡單，即E,A,K,三個英文數字，就是前面提到我們要求出的當前室溫及水溫下的熱消耗值，要注意的是，在你平時做煤樣或反標定時（用的是“測定”鍵），點火時間是5分鐘，而做標定時你按的是“標定”鍵，點火時間是15分鐘，不要認為是儀器壞了，因為，標定目的是為校正儀器求出精確熱消耗值，攪拌時間要長些內筒水溫才會非常穩定嘛。。。。
一個標定結果是沒有對比的，所以，在至少要做兩個以上的標定才行，一般二至三個標定就可找出滿意結果，將兩個以上標定結果中的E做對比，比如說第一個與第三個標定結果中的E相差不超過40J，就將這兩個結果中的E相加除以2，即求出平均值，再將這兩個結果中的A,與K平均值求出。再按“設定”鍵進入“設定”鍵進入設定界面，在第一項“系統”中有E,A,K,Q四個參數，將你剛才求出的E,A,K,平均值分別輸入，按 “有效鍵”存入即可，其他一概不動，然后，再按一下“有效”鍵退出“設定”界面，至此，標定工作全部完成。
四，反 標 定
簡稱反標，我們知道，對于量熱儀來講，苯甲酸就相當于校正儀器的砝碼，熱值的熱值瓶子上面標的非常清楚是已知的，也是國標指定的唯一標準，比如說上面標的是26470焦耳，無論何時何地，當我懷疑儀器出現偏差時，我隨時可以燒一克左右的苯甲酸來看看儀器所做出的結果與我的苯甲酸（唯一標準嘛）誤差值有多少？從而決定我是否需要重新標定儀器，所以，簡單地說，反標定并不是要求你什么時間可以做什么時間不可以做，而是你隨時可以做。
當然，上面我們剛做過標定且求出熱消耗平均值輸入到儀器內部，但是，并不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的，因為，你并不知道你所求出的值給儀器作出補償后，是否不超出國標允許的誤差范圍120J，所以，仍必須用反標定手段來對你的標定工作是否滿足國標要求做出一個最終的定性。
反標具體操作如下：
前期工作稱量，裝氧彈就不寫了，首先按一下儀器的“設定”鍵進入設定界面，第一項“系統”中有E,A,K,Q四個參數，是你剛做完標定輸入過的數據，不要動它，直接移動光標鍵將“煤炭”“生料”項內的所有參數修改成0.000分別按“有效”鍵存入即可，（其實，前面剛才做標定時你已改成0.0000了，你也不用動，告訴你這一步是為讓你明白，苯甲酸內是不含硫氫水的，因為，平時你做煤炭時肯定要輸入這些數據，其任何一間隙中你若想做反標定就必須要將煤炭中的硫氫水數據全部消掉該做0.000才行），“設定”界面內所有參數已全部輸入完畢后，再按一下“有效”鍵退出“設定”界面。
再按一下“測定”鍵，注意了，反標定與平時做煤炭一樣哦，都是用“測定”鍵，與煤炭唯一的區別是“設定”鍵界面內的硫氫水是0.000，然后按”1“選擇煤炭項，輸入編號，包紙重0.000，（不愿改動編號直接按有效鍵就過了），片狀苯甲酸樣重即可，至此，全部輸入完畢只等打印結果即可。。。。。
最后，將打印結果中的Qb與苯甲酸對比，兩者誤差不超過120J即達國標，儀器可以正常使用。如果誤差過大需重新標定。
