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發熱量的測定由兩個獨立的試驗組成，即在規定的條件下基準量熱物質的燃燒試驗（熱容量標定）和試樣的燃燒試驗。為了消除未受控制的熱交換引起的系統誤差，要求兩種試驗的條件盡量相近。
       試驗包括定量進行燃燒反應到定義的產物和測量整個燃燒過程引起的溫度變化。
       試驗過程分為初期、主期（反應期）和末期。對于絕熱式熱量計，初期和末期是為了確定開始點火的溫度和終點溫度；對于恒溫式熱量計，初期和末期的作用是確定熱量計的熱交換特性，以便在燃燒反應期間對熱量計內筒與外筒間的熱交換進行校正。初期和末期的時間應足夠長。